薄膜內(nèi)應(yīng)力的“三重門”：它從何而來(lái)？

在理想狀態(tài)下，我們希望薄膜能附著在基底上，如同平靜的湖面。但現(xiàn)實(shí)是，薄膜在制備和服役過(guò)程中，幾乎不可避免地會(huì)產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力。這些應(yīng)力主要來(lái)自三個(gè)方面：生長(zhǎng)應(yīng)力、熱應(yīng)力和界面應(yīng)力。

1. 生長(zhǎng)應(yīng)力：源于“成膜”的瞬間

生長(zhǎng)應(yīng)力，又稱本征應(yīng)力，是在薄膜沉積過(guò)程中，原子或分子“安家落戶”時(shí)產(chǎn)生的。它與薄-基材料的熱膨脹系數(shù)差異無(wú)關(guān)，而是由薄膜微觀結(jié)構(gòu)的非平衡生長(zhǎng)過(guò)程決定。

物理氣相沉積（PVD）中的應(yīng)力：在濺射或蒸發(fā)等 PVD 工藝中，高能粒子轟擊生長(zhǎng)中的薄膜表面，會(huì)產(chǎn)生“原子實(shí)入”效應(yīng)，將表面原子“楔入”到晶格的間隙位置，形成壓應(yīng)力。相反，如果沉積過(guò)程中原子遷移率不足，晶粒間會(huì)形成大量的微小空隙，這些空隙在后續(xù)的薄膜生長(zhǎng)中會(huì)被“拉扯”在一起，產(chǎn)生張應(yīng)力。 著名的“Thornton 模型”就很好地描述了濺射壓力和溫度如何通過(guò)影響原子遷移率，進(jìn)而調(diào)控薄膜從張應(yīng)力區(qū)向壓應(yīng)力區(qū)轉(zhuǎn)變。

化學(xué)氣相沉積（CVD）中的應(yīng)力：CVD 過(guò)程涉及復(fù)雜的前驅(qū)體化學(xué)反應(yīng)和表面過(guò)程。例如，在多晶硅薄膜的生長(zhǎng)中，晶粒在生長(zhǎng)過(guò)程中會(huì)相互擠壓、合并，產(chǎn)生壓應(yīng)力。此外，反應(yīng)副產(chǎn)物（如氫）在薄膜中的摻入與逸出，也會(huì)引起晶格畸變，從而產(chǎn)生應(yīng)力。

2. 熱應(yīng)力：溫度變化的“后遺癥”

熱應(yīng)力是薄膜體系中最常見也最容易理解的一種應(yīng)力。它源于薄膜與基底材料之間熱膨脹系數(shù)（CTE）的不匹配。薄膜通常在高溫下制備（如退火、CVD 生長(zhǎng)），當(dāng)體系從高溫冷卻至室溫時(shí)，如果薄膜的 CTE 大于基底，它會(huì)比基底收縮得更多，從而受到基底的拉扯，產(chǎn)生張應(yīng)力。反之，如果薄膜的 CTE 小于基底，則會(huì)受到基底的擠壓，產(chǎn)生壓應(yīng)力。

熱應(yīng)力的大小可以通過(guò)以下公式估算：

其中，Ef 和νf 分別是薄膜的楊氏模量和泊松比，αf 和αs 分別是薄膜和基底的熱膨脹系數(shù)，T_deposition 和 T_room 分別是沉積溫度和室溫。這個(gè)公式清晰地表明，CTE 失配（αf-αs）和溫度變化范圍是決定熱應(yīng)力大小的關(guān)鍵。

3. 界面應(yīng)力：微觀層面的“不兼容”

在薄膜與基底的交界處，由于晶格常數(shù)或原子排列方式的不同，會(huì)產(chǎn)生界面應(yīng)力，也稱為外延應(yīng)力。當(dāng)一種晶體材料在另一種晶體基底上外延生長(zhǎng)時(shí)，為了保持原子在界面處的對(duì)齊，薄膜的晶格會(huì)被迫拉伸或壓縮，以匹配基底的晶格，從而在薄膜內(nèi)部積累了巨大的彈性應(yīng)變能。

隨著薄膜厚度的增加，這種應(yīng)變能會(huì)不斷累積。當(dāng)厚度超過(guò)一個(gè)臨界值時(shí)，體系會(huì)選擇通過(guò)引入位錯(cuò)等晶格缺陷來(lái)釋放應(yīng)力，盡管這會(huì)破壞晶體的完美性。理解和控制界面應(yīng)力對(duì)于半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)器件（如 LED、激光器）的性能至關(guān)重要。

洞察應(yīng)力：如何精確測(cè)量薄膜的“內(nèi)心情緒”？

既然應(yīng)力如此重要，我們?cè)撊绾尉_地測(cè)量它？由于無(wú)法直接將傳感器放入薄膜中，科學(xué)家們開發(fā)了多種間接測(cè)量方法，其中經(jīng)典和廣泛應(yīng)用的是基于“斯托尼公式”的曲率測(cè)量法。

1、核心思想：以“形”觀“力”

當(dāng)有應(yīng)力的薄膜沉積在平整的基底上時(shí)，整個(gè)體系會(huì)像一個(gè)雙金屬片一樣發(fā)生彎曲。張應(yīng)力會(huì)使基底朝薄膜一側(cè)凹陷，而壓應(yīng)力則使其凸起。通過(guò)精確測(cè)量這種微小的彎曲（曲率半徑的變化），就可以反推出薄膜的內(nèi)應(yīng)力大小。

斯托尼公式是這一思想的數(shù)學(xué)體現(xiàn)：

其中，下標(biāo) s 和 f 分別代表基底和薄膜；E, ν, t 分別是彈性模量、泊松比和厚度；R?和 R 分別是沉積薄膜前后的基底曲率半徑。

2、主流測(cè)量方法

光學(xué)法（激光掃描法）：這是目前最主流的非接觸式測(cè)量方法。一束激光束以特定角度入射到樣品表面，通過(guò)測(cè)量反射光束角度的變化來(lái)計(jì)算樣品表面的曲率。 現(xiàn)代設(shè)備可以實(shí)現(xiàn)高速、高精度的全晶圓掃描，實(shí)時(shí)監(jiān)控應(yīng)力在整個(gè)樣品表面的分布。

X 射線衍射法：XRD 不僅可以分析材料的晶體結(jié)構(gòu)，還能通過(guò)測(cè)量晶面間距的變化來(lái)精確計(jì)算晶格應(yīng)變，進(jìn)而得到應(yīng)力。 “sin²ψ”法是其中一種經(jīng)典技術(shù)，特別適用于多晶薄膜。 XRD 的優(yōu)勢(shì)在于可以直接測(cè)量應(yīng)力，而無(wú)需知道材料的彈性模量，且能區(qū)分應(yīng)力的不同分量。

臺(tái)階儀法：對(duì)于由應(yīng)力引起的較大形變，可以使用高精度的臺(tái)階儀來(lái)直接測(cè)量樣品的表面輪廓。臺(tái)階儀的探針在樣品表面輕輕劃過(guò)，精確記錄下表面的高度起伏。通過(guò)對(duì)測(cè)量得到的二維輪廓數(shù)據(jù)進(jìn)行曲率擬合，就可以計(jì)算出曲率半徑 R，再代入斯托-尼公式得到應(yīng)力值。

在半導(dǎo)體制造、平板顯示等領(lǐng)域，經(jīng)常需要對(duì)大尺寸樣品（比如 300mm 硅片以上、大型光學(xué)鏡面、顯示屏基板）的全局平整度、翹曲度進(jìn)行測(cè)量。這些宏觀的形貌參數(shù)，其背后往往就是薄膜應(yīng)力分布不均的直接體現(xiàn)。例如澤攸科技的大樣品尺寸臺(tái)階儀（如 JS500C），憑借其從毫米到米級(jí)的超大掃描范圍和亞納米級(jí)的垂直分辨率，能夠精準(zhǔn)地獲取整個(gè)大尺寸樣品的表面輪廓數(shù)據(jù)，為計(jì)算全局應(yīng)力分布、評(píng)估 CMP 后膜厚的均勻性以及分析基板的翹曲度提供了強(qiáng)大的數(shù)據(jù)支持。它真正實(shí)現(xiàn)了全尺度覆蓋，成為守護(hù)宏觀工件納米級(jí)精度的利器。

失控的后果與工程對(duì)策

當(dāng)薄膜內(nèi)應(yīng)力超過(guò)其承受極限或與基底的結(jié)合強(qiáng)度時(shí)，災(zāi)難性的失效就會(huì)發(fā)生。

開裂：當(dāng)張應(yīng)力過(guò)大時(shí)，薄膜會(huì)像被拉伸的橡皮筋一樣斷裂，形成貫穿薄膜的裂紋。

屈曲與剝離：當(dāng)壓應(yīng)力過(guò)大時(shí)，薄膜會(huì)像受壓的尺子一樣發(fā)生彎曲，形成褶皺或“電話線”狀的屈曲形貌。如果應(yīng)力進(jìn)一步增大，或者薄膜與基底結(jié)合不牢，薄膜就會(huì)從基底上成片脫落。

面對(duì)棘手的應(yīng)力問(wèn)題，工程師們發(fā)展出了一系列精巧的調(diào)控策略：

工藝參數(shù)優(yōu)化：如前所述，通過(guò)調(diào)控沉積溫度、背景氣體壓力、離子轟擊能量等工藝參數(shù)，可以直接影響薄膜的微觀結(jié)構(gòu)，從而調(diào)控其本征應(yīng)力。這是最直接和常用的方法。

熱處理（退火）：退火是釋放和調(diào)控應(yīng)力的有效手段。通過(guò)將樣品加熱到一定溫度并保溫，可以給予原子足夠的能量進(jìn)行遷移和重排，修復(fù)晶格缺陷，減小微觀空隙，從而降低本征應(yīng)力。同時(shí)，通過(guò)精確控制退火后的降溫速率，也可以對(duì)熱應(yīng)力進(jìn)行一定程度的調(diào)控。

多層膜結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)：設(shè)計(jì)巧妙的多層膜結(jié)構(gòu)，可以實(shí)現(xiàn)“以力制力”。例如，可以交替沉積張應(yīng)力層和壓應(yīng)力層，使它們?cè)诤暧^上相互抵消，從而降低整個(gè)膜系的凈應(yīng)力。這種應(yīng)力補(bǔ)償技術(shù)在精密光學(xué)涂層等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。

引入緩沖層/插入層：在薄膜與基底之間插入一層特殊的緩沖層，可以有效緩解由于晶格失配或熱失配引起的應(yīng)力。例如，在 GaN 外延生長(zhǎng)中，通常會(huì)先生長(zhǎng)一層低溫 GaN 或 AlN 作為緩沖層。

薄膜內(nèi)應(yīng)力是一個(gè)貫穿于材料制備、器件設(shè)計(jì)與生產(chǎn)制造全鏈條的核心問(wèn)題。它既是挑戰(zhàn)，也是機(jī)遇。深刻理解應(yīng)力的來(lái)源，精確掌握其表征方法，并靈活運(yùn)用各種工程調(diào)控手段，是確保現(xiàn)代高科技產(chǎn)品性能和可靠性的關(guān)鍵。從測(cè)量一片晶圓的微觀翹曲，到守護(hù)航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片的精密輪廓，像澤攸科技大尺寸臺(tái)階儀這樣的精密測(cè)量?jī)x器，正在為我們洞察并掌控這個(gè)微觀力學(xué)世界，提供著越來(lái)越強(qiáng)大的支持，守護(hù)著從芯片到蒼穹的納米級(jí)精度。

參考資料
1、Jaramillo - Fernandez, J. (2015). Tuning the thermal conductivity of polycrystalline films via multiscale structural defects and strain.
2、涂層/基體體系的界面應(yīng)力分析[J]. 固體力學(xué)學(xué)報(bào), 2006, 27(2): 203-206.
3、測(cè)試 Go. 臺(tái)階儀的原理與應(yīng)用指南
4、邵淑英（2004）. 薄膜應(yīng)力的產(chǎn)生機(jī)理與控制技術(shù)研究